Actions
1 jpg
(77.51 KB, 443x1280)
(77.51 KB, 443x1280)
Не понимаю, где ошибаюсь. Действовал по вот этому гайду: Технология производства на переработку 100г бк4: ? готовим раствор каустической соды и воды: (в хим стакане 1) 60г Кауст Соды и 150мл дисц воды растворяем все и остывает пусть заранее до комнатной температуры ? готовим раствор метиламина и воды: (в хим стакане 2) 100г метиламина и 112мл дисц воды растворяем тщательно без остатков и комочков. ? готовим бк4 и ДхМ в основную реакционную колбу 100г бк4 и 500мл Дхм . смешиваем все в основной колбе используя магнитную мешалку. ? соединяем содержимое хим стакана 1 и хим стакана 2 , перемешиваем и резко вливаем в основную колбу с работающей мешалкой (там бк4 и дхм растворены). и не медля надеваем переходник 45/40, на него обратный холодильник с заранее приготовленным на его конце воздушным шариком. включаем нагрев магнитной работающей мешалки и включаем проточную воду для охлаждения обратного холодильника. температура нагрева реакционной колбы не высокая, Дхм испарятся начнет при примерно 57•С образуя конденсат на стенках холодильника с последующим возвращением в виде капель в общую реакционную смесь циклично, так вот, как только увидите образования конденсата на основании обратного холодильника - это начало отчета 2х часовой "варки".... ? через два часа наблюдения и контроля заметите изменения цвета нижнего слоя в сторону желтого спектра. отключаем нагрев, перемешивание, проточную воду... снимаем колбу с мешалки предварительно убрав с нее обратный холодильник . Храним надежду, что метилирование кетонов прошло полностью, надеясь, что % вых готовых кристаллов будет близок к 70%. ? далее промываем р-ом воды и пищевой соды, соотношение объемов к содержимому реакционной смеси 1:1 (предварительно слив метиламиновый слой в утиль). сливаем, оставив нужную "желтую"нужный "бульон" ? далее также промываем холодной водою реакционную смесь. соотношение обьемов также 1:1 примерно, промываем водою 2-3 раза до исчезновения метиламиного запаха у желтого бульона, запах поменяется и станет иным у бульона, снова разделяем, забираем желтый/нужный слой ? когда в колбе будет чистый "бульон", наливаем в него 1/4 от его объёма дисц.воду. кидаем якорь и на мешалку, начинаем кисление: небольшими порциями с включеной мешалкой подливаем соляную кислоту под водный слой, (доставляем миллилитры кислоты ко дну), измеряем ph, возможно допусщения не 5,5, а на 1 шаг ближе к кислотному.... ? слои после кисления разделятся, водный/верхний слой увеличится в обьеме, а нижний слой из желтого превратится ближе к оранжевому, делим все на делительной воронке, нам нужем водный слой, оранжевый - в утиль. ? важно: беречь природу-матушку и собирать весь утиль/сливы в канистры с последующим захоронением в богом забытом месте. ? к водному слою добавляем 5% от его обьема этиловый аптечный спирт. Водный слой разливаем в формы стеклянные слоем до 5мм. (с) Но еще в процессе метилирования цвет уже ближе к оранжевому, а не желтому. И уже в процессе кисления до рh5 осадок становится красным и цвет всего этого дела вот такой. Где я ошибаюсь?