thumbnail of 1.jpg
thumbnail of 1.jpg
1 jpg
(77.51 KB, 443x1280)
Не понимаю, где ошибаюсь.
Действовал по вот этому гайду:
Технология производства на переработку 100г бк4:

? готовим раствор каустической соды и воды: (в хим стакане 1)

60г Кауст Соды и 150мл дисц воды

растворяем все и остывает пусть заранее до комнатной температуры

? готовим раствор метиламина и воды: (в хим стакане 2)

100г метиламина и 112мл дисц воды

растворяем тщательно без остатков и комочков.

? готовим бк4 и ДхМ в основную реакционную колбу

100г бк4 и 500мл Дхм . смешиваем все в основной колбе используя магнитную мешалку.

? соединяем содержимое хим стакана 1 и хим стакана 2 , перемешиваем и резко вливаем в основную колбу с работающей мешалкой (там бк4 и дхм растворены). и не медля надеваем переходник 45/40, на него обратный холодильник с заранее приготовленным на его конце воздушным шариком. включаем нагрев магнитной работающей мешалки и включаем проточную воду для охлаждения обратного холодильника. температура нагрева реакционной колбы не высокая, Дхм испарятся начнет при примерно 57•С образуя конденсат на стенках холодильника с последующим возвращением в виде капель в общую реакционную смесь циклично, так вот, как только увидите образования конденсата на основании обратного холодильника - это начало отчета 2х часовой "варки"....

? через два часа наблюдения и контроля заметите изменения цвета нижнего слоя в сторону желтого спектра. отключаем нагрев, перемешивание, проточную воду... снимаем колбу с мешалки предварительно убрав с нее обратный холодильник . Храним надежду, что метилирование кетонов прошло полностью, надеясь, что % вых готовых кристаллов будет близок к 70%.

? далее промываем р-ом воды и пищевой соды, соотношение объемов к содержимому реакционной смеси 1:1 (предварительно слив метиламиновый слой в утиль). сливаем, оставив нужную "желтую"нужный "бульон"

? далее также промываем холодной водою реакционную смесь. соотношение обьемов также 1:1 примерно, промываем водою 2-3 раза до исчезновения метиламиного запаха у желтого бульона, запах поменяется и станет иным у бульона, снова разделяем, забираем желтый/нужный слой

? когда в колбе будет чистый "бульон", наливаем в него 1/4 от его объёма дисц.воду. кидаем якорь и на мешалку, начинаем кисление: небольшими порциями с включеной мешалкой подливаем соляную кислоту под водный слой, (доставляем миллилитры кислоты ко дну), измеряем ph, возможно допусщения не 5,5, а на 1 шаг ближе к кислотному....

? слои после кисления разделятся, водный/верхний слой увеличится в обьеме, а нижний слой из желтого превратится ближе к оранжевому, делим все на делительной воронке, нам нужем водный слой, оранжевый - в утиль.

? важно: беречь природу-матушку и собирать весь утиль/сливы в канистры с последующим захоронением в богом забытом месте.

? к водному слою добавляем 5% от его обьема этиловый аптечный спирт. Водный слой разливаем в формы стеклянные слоем до 5мм.

(с) 

Но еще в процессе метилирования цвет уже ближе к оранжевому, а не желтому. 
И уже в процессе кисления до рh5 осадок становится красным и цвет всего этого дела вот такой. 

Где я ошибаюсь?