>>/115906/ >>/115909/ Спс за инфу, теперь понял что проблема была в щелочной среде + еще и грел долго. > И да, действительно, когда я добавлял просто амин без AcOH буфера - раствор приобретал тёмно оранжевый цвет, получалась липкая масса которая не хотела кристаллизоваться. Да, 1 в 1 то что у меня получилось. Я попытался перекристаллизовать то дерьмо, что в итоге вышло, потому что какое-то количество продукта там должно быть, наверное... Что-то похожее на мелкие не липкие кристаллы выделить удалось, слив взвесь этих кристаллов и оставив коричневое говно, которое прилипло на дно. Мне все равно похуй на траты реактивов на дальнейшем этапе, я просто буду тестить с чем есть. > я использовал топливо без очистки, у меня получалось. Зависит от марки топлива, я больше чем уверен что у тебя такое же топливо как у меня, если ты из РФ В моем топливе пол-литра масла вонючего было. Это должна быть касторка + синтетика. Оно так-то инертно, наверное если лень, то реакция пойдет и так, но я запарился и нашел маленький перегонный куб на 9 литров, в котором можно замотать фумкой силиконовое уплотнение, и больше не испытывать проблем с простой перегонкой. Мне еще и магнитная мешалка на киловатт под него перепала за дешман. > Чего-чего,блеать? Гидрированием? На палладии чтоли? На никеле ренея. Вчера собрал сосуд из переходника 3"-2" на клампах самогонных + получил свежий никель, потому что покупной готовый протух из-за замораживания скорее всего, ну или просто от почти года хранения. Ну и дую в него водородом до 4 атмосфер. И да, там есть нагрев и магнитная мешалка тоже. И вчера же напихал в него 150 мл ипс и те кристаллы, в надежде что хоть какое-то количество 2c-h оттуда выйдет, ну или я просто прогоню систему тестово. Нормально проверить потребление водорода не получилось, есть только хуйнюшка с водой через которую пузыри идут чтобы видно было. И так как я взял свежий катализатор в количестве 10 грамм (в пересчете на неактивный), то я предполагаю два исхода, или весь водород всосался меньше чем за 10 минут, или прореагировало совсем немного вещества. Опять же, по этому методу тоже 0 инфы, и у меня вопрос, нужна ли кислая среда на этом этапе? Тут еще хз, не убьет ли кислота активность никеля, тоже надо проверять. Вот есть единственный метод где амф никелем восстанавливается без давления. https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/amph.urushibara.html Но тут у чела фольга с кислотой прям в РМ, а не газ отдельно как у меня. > вместо брома использовать бромсукцинимид. Его можно купить без проблем В химмаге? В других местах не вижу. Этот метод лучше чем с HBr? Ее хоть и надо получать, но на нее все реактивы можно не в химмаге взять. Она у меня кстати уже есть, как и хорошая перекись. Методика как с мефом пойдет, да? https://bbgate.com/threads/4′-methylpropiophenone-bromination-to-2-bromo-4-methylpropiophenone-large-scale.215/