Синтез триметилфентанила.
Стадия 1. Получения диэфира.
В 1 литровую колбу влили 130мл фэа(фенилэтиламина) и 150 мл метанола, хорошо эту смесь перемешали. Туда же налили 10мл жидкого бутана и пропустили 4л газа. После этого бросили гидрохинон на кончике ножа(две щепотки) и прилили по каплям 100мл метилакрилата. После того как в смесь начал литься метилакрилат, то колбу оборачивают фольгой-защита от света. При этом воронку оборачивают фольгой. После прибавления всей смеси в колбу, воронку убирают и колбу закрывают пробкой. Смесь при этом греется, охлаждение не нужно. После того как упала последняя капля смеси в колбу, колбу ставят в темное место и смесь периодически взбалтывают - раз в 4 часа. По прохождениии 48 часов с того момента когда в смесь упала последняя капля акрилата, вновь в воронку наливают 120мл метилМЕТакрилата(не перепутай названия) и начинают приливать в колбу- но уже просто струей, не по каплям. Смесь оставляют в темноте(колба закрыта пробкой!) и 1 раз в 4 часа взбалтывают. После прохождения 52 часов в колбу ставят обратный холодильник и бросают щепотку гидрохинона и начинают кипятить смесь-кипятят 4часа. На холодильнике- вверху находится пробка-29/32. То есть холодильник должен быть закрыт пробкой во время кипячения смеси. После того как смесь остыла до комнатной в смесь ложат термометр(обвязуют ниткой и опускают-именно обвязуют.а не бросают) и колбу закрывают алонжем , который под углом 75градусов, затем в него вставляют холодильник и одевают на него алонж, другую часть алонжа- он под углом 105 град ставят в колбу. То есть собирают перегонную установку из 1 л колбы в которой смесь и приемник-колбу на 0,5 л. В колбу после одевают алонж. Нить -шелковая. Но не капроновая. Смесь отгоняют на солевой бане, до тех пор пока термометр не покажет 105 градусов внутри смеси. Полученное желтое масло используем в следующем синтезе.
Примечания: С метанолом работать аккуратно он очень ядовит-противогаз и перчатки. Акрилаты воняют грибами. Для этого синтеза понадобится- перегонная установка, 2шт
-1 литровых колб, и 0,5 л колба, алонжи, мензурка- на 150 мл,бутылка пластмассовая на 1 литр, воронка капельная делительная, термометр, стаканы- на 250мл, нитка.
Реактивы:Метанол , ФЭА, метилакрилат, метилметакрилат, гидрохинон, натрия гидроксид,натрия сульфат, газ бутан.
Стадия 2. Циклизация и выделение кетона.
Диэфир (это то что получилось в первой стадии после отгонки спирта и акрилатов из колбы)-50 мл наливают в воронку. И в 1 л колбу наливают 300мл сухого бензола и сыпят 15грамм сухого метилата натрия. Бензол сушится так -насыпают 4 столовые ложки натрия гидроксида в 1 л бутыль и смесь трясут 1 раз в день , но при этом пвреворачивают бутыль вверхом ко дну, так чтобы натрий гидроксид пересыпался ото дна к горлу. Метилат натрия взвешивают так: помещают на весы метилат натрия и после получения значения веса его быстро сыпят в колбу. метилат натрия должен взвешен как можно быстро, иначе он не войдет в реакцию! То есть бросил на весы - запомнил значение и сразу засыпал! И так кучками , так чтобы получилось 15грамм. Можно отвесить по 8 грамм в 2 подхода, пусть будет 16 -17 грамм, главное не меньше 12 грамм метилата натрия. Сразу после того как метилат прибавили колбу с бензолом закрывают пробкой. При этом банку из которой метилат насыпается -закрывать сразу же очень плотно! Рядом не должно быть никаких испарений воды и воды вообще.В колбу вставляют воронку с диэфиром и начинают прикапывать по каплям диэфир в колбу с бензолом и метилатом натрия . После всего прибавления диэфира в смесь бросают кусочки стекла и убирают воронку. Колбу закрывают пробкой и смесь мешают. Потом ставят в колбу холодильник и начинают кипятить периодически взбалтывая смесь. То есть -кипит - взял в рукавицах колбу за верх колбы и потряс, делай 1 раз в пол-часа. Всего кипятят 4 часа. Затем охлаждают в морозилке- до 10градусов. Затем добавляют 150 мл холодной воды, смесь приливают в воронку и взбалтывают. Верхний слой отделяют и убирают в бутылку-это бензольный слой. А водный сливают в стакан и наливают туда 16,8 мл ЛУКа