и хорошо взбивают на миксере. Затем туда наливают 150мл бензола и мешают смесь на миксере, так чтобы бензол мог перемешаться ,а затем смесь -верхний бензольный слой отделяют, итак повторяют 10раз, то есть надо 1,5 литра бензола.Перед каждым смешиванием надо брать свежий бензол.После того как соберется 1,5 литра бензольного раствора . Собирают перегонную установку -в 2 литровую колбу наливают 1,5 л бензольного раствора и перегоняют бензол в 1 л колбу.
Примечание: бензол сильный яд- перчатки и противогаз. Комнату проветрить.
Реактивы: метилат натрия сухой, бензол сухой, ЛУК.
Посуда: весы, для взвешивания колб-с делением 1 грамм и широкой платформой, мензурка -100мл, воронка капельная-250мл, колба на 1литр.
Cтадия 3. Синтез NPP.
После отгона бензола у нас останется оранжевое масло, которое пускаем в реакцию. В стакан приливаем 27мл концентрированной соляной кислоты и 80мл воды, охлаждаем до 2градусов тепла в морозилке, затем, после того как смесь остыла ее приливаем в то оранжевое масло –получившееся после отгонки бензола.. То есть заливаем в 2 л колбу(там где масло) кислоту и начинаем греть, доводим до кипения и кипятим 4 часа-под обратным холодильником- БЕЗ закрытой пробки.. После того как . смесь прокипела 4 часа , ее охлаждают до 50 градусов под струей холодной воды-обливаем снаружи колбу холодной водой. Затем в стакан насыпают 15грамм щелочи и 120мл воды. Теперь в колбу бросают кусочки стекла и начинаем упаривать досуха на солевой бане. Затем смесь заливают регенерированным метиловым спиртом(тот который в первой стадии получился), его надо 350 мл . Смесь доводят до кипения и охлаждают до 40град. Затем переливают в перегонную колбу. Противогаз ! Перчатки! Спирт просто сливают с остатка соли. Затем начинают перегонку спирта(термометр в колбе), перегонку ведут до тех пор пока термометр не покажет 65 град. Полученное темно желтое масло переливают на блюдце-его будет до 30мл. Его можно налить также в небольшой стакан., вместо блюдца. Затем смесь ставят в морозилку до начала кристаллизации, после кристаллизации смесь хорошо перемешивают и промывают- 20мл воды- перемешать кристаллы с водой и подержать 1 минуту, затем отжать кристаллы через бумажный. фильтр . Их должно получится- не меньше 20грамм. После, надо измерить растворимость продукта с спирте- Навеску в 1 грамм NPP залить 1 мл метанола и проверить на растворимость.. Полученный продукт темнеет при хранении при комнатной температуре, потому пускается в реакцию сразу.
Реактивы:натрия гидроксид, соляная кислота, метанол.
Оборудование: весы, мензурка, кипелки-кусочки стекла, перегонная установка, холодильник спиральный, термометр, солевая баня-соль и сковородка.