Получение карфентанила.
Все время, начиная синтез ты находишься в перчатках, противогазе и костюме хим защиты.
1)Синтез цианида калия-КСN.
Cпирт осушаешь магнием сульфатом-прокаленным, на 100мл спирта берешь 1 столовую ложку магния сульфата .Затем в уже осушенном спирте растворяешь 56 грамм гидроксида калия путем легкого подогрева и очень хорошего размешивания. Этот раствор приливаешь к 100мл ацетонциангидрина, при этом сразу выпадает белый осадок цианида калия. Его выход зависит от того как хорошо был осушен спирт. Цианид калия фильтруем промываем безводным ИПСом. Помещаем в баночку с плотнозакрывающейся крышкой, банку оборачиваем новым мусорным пакетом и в таком виде храним. Цианид калия – очень сильный яд! Не пыли им во время работы!
2)Получение диэфира
В 1 л плоскодонную колбу наливают 130мл фенилэтиламина и туда же наливают 250 мл метилового спирта. Колбу продувают газом-4литра бутана. Затем в смесь наливают200мл метилакрилата-его приливают обычной струей и бросают щепотку гидрохинона. Колбу закрывают пробкой и оборачивают фольгой- так предохраняют от света. Смесь периодически хорошо размешивают. После того как смесь простояла 48 часов, на колбу одевается обратный холодильник и смесь кипятиться 4 часа, при этом конец холодильника закрыт пробкой. Потом меняют холодильник на аллонжи, и перегоняют спирт из смеси до температуры в 100градусов внутри смеси. То масло которое мы НЕ отогнали-желтое масло в колбе-это диэфир, его используем в следующей стадии, а то что отогналось-ложим в бутыль и на мусорку.
3)Циклизация диэфира - по Дикману
.
3 стадия:циклизация и выделение кетона. диэфир (это то что получилось в первой стадии после отгонки спирта и акрилатов из колбы)-50 мл наливают в воронку. И в 1 л колбу наливают 300мл сухого бензола и сыпят 15грамм сухого метилата натрия. Бензол сушится так -насыпают 4 столовые ложки натрия гидроксида в 1 л бутыль и смесь трясут 1 раз в день , но при этом переворачивают бутыль вверхом ко дну, так чтобы натрий гидроксид пересыпался ото дна к горлу. Метилат натрия взвешивают так: помещают на весы метилат натрия и после получения значения веса его быстро сыпят в колбу. метилат натрия должен взвешен как можно быстро, иначе он не войдет в реакцию! То есть бросил на весы - запомнил значение и сразу засыпал! И так кучками , так чтобы получилось 15грамм. Можно отвесить по 8 грамм в 2 подхода, пусть будет 16 -17 грамм, главное не меньше 12 грамм метилата натрия. Сразу после того как метилат прибавили колбу с бензолом закрывают пробкой. При этом банку из которой метилат насыпается -закрывать сразу же очень плотно! Рядом не должно быть никаких испарений воды и воды вообще.В колбу вставляют воронку с диэфиром и начинают прикапывать по каплям диэфир в колбу с бензолом и метилатом натрия . После всего прибавления диэфира в смесь бросают кусочки стекла и убирают воронку. Колбу закрывают пробкой и смесь мешают. Потом ставят в колбу холодильник и начинают кипятить периодически взбалтывая смесь. То есть -кипит - взял в рукавицах колбу за верх колбы и потряс, делай 1 раз в пол-часа. Всего кипятят 4 часа. Затем охлаждают в морозилке- до 10градусов. Затем добавляют 150 мл холодной воды, смесь приливают в воронку и взбалтывают. Верхний слой отделяют и убирают в бутылку-это бензольный слой.