В 1 л плоскодонную колбу наливают 200мл ДХМа (дихлорметана), насыпают 20грамм НПП и 26 грамм цианида калия, затем колбу продувают газом-бутаном -4литра газа. И наливают анилин-40мл. Затем эта смесь остужается в морозилке до +5 градусов, для этого в колбу опусти термометр. Когда смесь остынет, то ее начинают мешать на мешалке. В капельницу наливают 180мл ЛУКа, конец капельницы опускают в колбу. При этом кислота должна приливаться со скоростью-1мл в 60секунд. Для этого ее надо отрегулировать - начни прикапывать кислоту в 2 мл шприц и засеки 60секунд- если прилилось 0,9мл-1мл за это время- то это норма, если больше-то отрегулируй капельницу. Всего уходит 3-4 часа на прибавление кислоты, ПРИ ЭТОМ СМЕСЬ ХОРШО МЕШАЮТ. И температура внутри смеси НЕ должна быть выше 17градусов-иначе начнет улетать цианистый водород. После прибавления всего ЛУКа смесь мешают на мешалке 1час и после того как пройдет 1 час, смесь начинают нагревать до температуры -45-50градусов и держат такую температуру на протяжении 24 часов. Это должна быть температура- внутри смеси, а не снаружи. По прохождении смесь охлаждают до 20 градусов и выливают в 2 литровый стакан, где находится 500грамм льда, при этом выделяется газ ! Это ядовитое вещество - синильная кислота!!! Лучше сделать это на открытом воздухе! Готовят 25%раствор гидроксида натрия – для этого растворяют 120грамм натрия гидроксида в 360 граммах воды и приливают в стакан. Затем туда же приливают раствор карбоната калия- 138 грамм карбоната калия в 210 мл воды и хорошо размешивают смесь. Затем отделяют нижний слой ДХМа-около 200мл раствора. Затем в стакан приливают 2 раза по 300мл ДХМа –экстрагируют смесь с помощью миксера. ДХМовый раствор-800мл промывают водой, сушат и отгоняют ДХМ. ДХМ отгоняют не до конца –оставляют 50мл и их выливают в 500мл стакан , колбу ополаскивают 30мл ДХМа и приливают к тем 50 мл. ДХМ отгоняют из стакана и ставят полученные в стакане кристаллы в морозилку. Затем полученный продукт перекристаллизируют из ИПСа - на все кристаллы ,что получились используют 250мл ИПСа. Выход нитрила-20 -26грамм.
Реактивы - цианид калия, НПП, анилин, ЛУК, ДХМ, лед, натрия гидроксид, карбонат калия, ИПС. Оборудование-колба на 1л, термометр, противогаз, перчатки, костюм хим защиты, стакан 2х литровый , весы, мензурка. холодильник обратный, мешалка с подогревом.
6) Получение амида.
Нитрил-25грамм превращают в порошок на кофемолке и прибавляют к 250 мл концентрированной серной кислоты. Добавляют понемногу, охлаждая при этом смесь снаружи колбы льдом и водой. Серная кислоту перед реакцией охладить до +10. Смесь мешают в 0,5 л плоскодонной колбе в течении 24 часов. По прохождении этого времени эту смесь приливаешь в 2х литровый стакан ,где находится 300мл воды-при этом смесь разогревается. Готовишь раствор -400грамм гидроксида натрияв 1200мл ледяной воды, этот раствор потихоньку приливают в тот стакан где находится кислота. Потом проверяем рН среды - он должен быть выше 10. Во время приливания остатков щелочного раствора смесь белеет, это белое вещество и есть амид. Его фильтруем и промываем 2 раза водой-2 раза по 50 мл воды.
Реактивы- нитрил-25грамм, серная конц. кислота-250мл, 200грамм гидроксида натрия. Оборудование- колба-0,5 литра, стакан-2л, индикаторная бумага, мешалка , термометр, весы.