Синтез альфа-метил –бета-гидрокси -3-метилфентанила(он сильне бета-гидрокси 3мф в 2 раза).-и в 8000раз сильне морфина.
1)Получение ФПА-фенилпропаноламина.
Бензальдегид-110мл налили в 1 л плоскодонку и туда прилили раствор 115 грамм бисульфита натрия (гидросульфит натрия) в 500мл воды,- все это поставили мешаться пол.-часа на мешалку. При этом колба закрыта пробкой.По прохождении 30минут в колбу с БА(бензальдегидом) начали медленно прикапывать смесь нитроэтана -82мл и 50грамм натрия гидроксида в 200мл воды. Для этого надо растворить 50 грамм натрия гидроксида в 200мл воды и растворить там же 82 мл нитроэтана путем хорошего перемешивания,-при этом нитроэтан может раствориться не до конца. Этот раствор и приливать к бисульфиту БА. После всего прибавления нитроэтана смесь мешают 1 час и отделяют слои-нижний выливаем в бутыль, а верхний собираем – это нитроспирт. Верхий слой промываем соленой водой. Нужный нам слой-это тот, который вверху-не попутай! Полученный нитроспирт хранится в морозилке. Выйдет 85-95 мл нитроспирта. При синтезе ничего не греют, он идет при комнатной температуре.
Восстановление нитроспирта. Готовят 30% серной кислоты(375грамм) путем прибавления 65мл концентрированной серной кислоты в 270мл воды. В 1 литровом стакане смешивают 100мл 95%этанола и 47мл нитроспирта и 90 грамм цинковой пыли. В эту смесь прикапывают 30%раствор серной к-ты, с такой скоростью, чтобы температура была не выше 42 градусов, при этом смесь хорошо мешают на мешалке!!! Это очень важно! Надо отрегулировать капельницу,так чтобы в 1 минуту приливалось 0,5мл к-ты. На прибавление всей к-ты уходит 10-12часов. После прибавления всей к-ты перемешивают 1,5-2часа. Затем эту смесь защелачивают, для этого растворяют 250 грамм натрия гидроксида в 250 мл воды и прибавляют в смесь этот щелочной раствор медленно и при хорошем размешивании. При этом смесь слипается в кусочки и вверху появляется слой спирта. Затем эту смесь(там где спирт всплыл) экстрагируют с помощью мешалки или миксера эфиром-3 раза по 200мл эфира. Эфир промыли водой, высушили и отогнали, получили при этом масло-его надо сразу вылить из колбы- его будет 29-32грамма. Эти криссаллы и есть ФПА, его надо хранить только в закрытой банке.