Реактивы- натрия бисульфит, бензальдегид, нитроэтан, цинковая пыль, нитроспирт, этанол, натрия гидроксид, диэтиловый эфир, серная кислота. Колба, миксер, мешалка, стакан 1 литровый стакан, термометр, шприц, капельница
.2) Получение диэфира. 250мл колба продувается газом, туда бросается щепотка гидрохинона и наливается метанол, туда же присыпают 20 грамм ФПА,. Метанола наливают столько, чтобы растворился ФПА – надо нагреть при этом до 40 градусов и хорошо размешать. Туда же приливают 12мл МЕТИЛАКРИЛАТА (не перепутай названия) и смесь закрывают пробкой, оборачивают фольгой колбу, и периодически мешают. После того, как прибавили метилакрилат должно пройти 24 часа, и в смесь уже по прохождении этих 24 часов туда же в колбу прибавляют 16мл метилМЕТакрилата(не перепутай названия), смесь хорошо мешают на протяжении 48 часов, По прохождении 48 часов смесь кипятят 2 часа под обратным холодильником, а затем меняют холодильник на аллонжи и перегоняют смесь до температуры 100градусов в смеси. Полученное масло,-это также могут быть кристаллы используем в следующем синтезе.
3)Получение НПП. Наливают 30мл диэфира, или насыпают 30грамм кристаллов диэфира (все зависит ,ото того , что получится) в 250мл колбу и наливают 150мл бензола и туда же насыпают 8грамм метилата натрия. Кипятят 4 часа , с перемешиванием. Затем смесь охладили до 10градусов и прибавили 100мл воды и хорошо размешали. Верхний слой бензола отделили, а нижний –нужный слой, к нему прибавили 9 мл ЛУКа и хорошо размешали. Затем туда наливают бензол – 5 раз по 150 мл, смесь взбивают на миксере и отделяют бензольный слой –всего получится 750 мл бензольного раствора НПП. Бензол отганяют и полученное масло НПП. После отгона бензола у нас получился НПП его надо гидролизовать-для этого к тем кристаллам приливают 15 мл концентрированной соляной к-ты и 40 мл воды. Смесь доводят до кипения и кипятят 4 часа под обратным холодильником БЕЗ закрытой пробки. После этого смесь охлаждают до 50 град и приливают 8грамм натрия гидроксидав 60мл воды.к этой смеси-там где была кислота. В колбу бросают кусочки стекла и начинают упаривать досуха. Затем в упаренную досуха смесь приливают 200мл метанола и доводят до кипения, затем сливают метанольный раствор с осадка солей и спирт отгоняют. А остаток- промывают горячей водой-30град, для этого смешивают кристаллы с 50 мл воды и отжимают на фильтре от воды. Вместо метанола можно использовать ДХМ-его надо 300мл, его надо потом после экстракции просто упарить, при этом кристаллы ненадо промывать водой.