a random bb banner

/bb/ - b+

Наркач


New Reply on thread #94175
X
Max 20 files0 B total
[New Reply]

[Index] [Catalog] [Banners] [Logs]
Posting mode: Reply [Return]


Помогите, как хранить амины так, чтобы они не воняли? Есть бутылка пиридина, которую мне пришлось плотно завязать в стерт-пленку и опрыскать раствором лимонной кислоты, и потом отправить на балкон, потому что даже не смотря на то, что она, блядь, плотно закрыта и вытерта, запашок тухлятины умудряется пробиться и засрать мне всю комнату.
 >>/106971/
Основание амфа летит с паром, через такое ртуть не должна пройти. Кроме того, амф надо извлекать алифатическим растворителем(петролейкой, а не ебаной калошей!), в ней растворимость ртути очень низка, куда ниже чем в воде(я смотрел, оказывается она и так может). Самая главная проблема тут, что во время восстановления она очень дико парит, и эти пары могут засрать рабочее место, которые потом хуй как уберешь(въедаются в бетон вроде бы, единственное что эффективно для демеркуризации это хлорид железа III - т.к. он переводит ртуть в нелетучий хлорид). ну и стекло засирается тоже- - микрокапли ртути попадают в трещины, потом посуду надо промыть азотной кислотой. С ртутью дохуя мороки, если соблюдать ТБ.
 >>/107329/
Постоянную температуру сделай. У меня пирролидин не воняет, потому что в подполе, но даже когда был в комнате всё равно не вонял, потому что не на сквозняке. И метиламин не вонял. И вообще ничего не может вонять если посуда не "дышит" от перепадов температуры. Ну или в мелкие ёмкости перелей чтобы посудины заполнены были, чтобы свободный объём не "дышал" от перепадов температуры. Но перепады температуры всё равно устрани.
 >>/107329/
 >>/107332/
Пирролидин 1л может пол месяца ехать почтой и при вскрытии посылка не воняет, только в пакете немного, а всё потому что бутылка до верху заполнена, нет свободного объёма который мог бы "дышать".
 >>/107044/
> покупает канцероген с азидами и изо за 20к
> а купить меф не может
> лохсподин
Хватит гореть, гой.
 >>/107338/
Последний раз брал когда, российские были по 280 за пачку вроде, белмед дороже всегда. Но это в августе еще было, все дорожает пиздец. 
А зачем ты один блистер берешь, там в пачке их всего два.
 >>/107344/
Так-то ему действительно могли продать какую-нибудь смесь экстрагированную из местного ката, каптагоном или метамфетамином приправленную. Вот говорили ему - пожуй уже этот грёбанный кат, а он - не, хочу мефчика, мефчика хочу.
 >>/107329/
> Помогите, как хранить амины так, чтобы они не воняли?

Единственный способ грамотно хранить реактивы на самом деле описан в любых руководствах, MSDS, и прочей формальной литературе. А именно "в сухом помещении с приточно-вытяжной вентиляцией, вдали от бла-бла-бла". Наиболее простой вариант для простого смертного в многоквартирном доме:

> отправить на балкон

Мне удавалось хранить тонны всякой хрени в квартире, но приходилось даже зимой проветривать помещение, потому что иначе пиздец начинался. Пиридин — это даже не самое страшное. Есть бром, диэтиловый эфир, ДХМ, диэтиламин, которые намного более летучие, чем пиридин.
 >>/107331/
> Основание амфа летит с паром, через такое ртуть не должна пройти

Ты перегоняешь амф с паром? Это круто, но мало кто таким занимается. Давление паров амфа при 100 C — примерно 40 мм рт ст, ртути — 0.3 мм рт ст.

> амф надо извлекать алифатическим растворителем(петролейкой, а не ебаной калошей!), в ней растворимость ртути очень низка, куда ниже чем в воде(я смотрел, оказывается она и так может)

У элементарной ртути ничтожная растворимость, растворяются в основном соли ртути, но и они тут не главная опасность при соблюдении методики. Крайне мелкие капельки ртути, налипшие на алюминиевое говно, проходят через все эти ваши петролейки с калошами, если их не отстаивать и не отфильтровать.

> Самая главная проблема тут, что во время восстановления она очень дико парит, и эти пары могут засрать рабочее место, которые потом хуй как уберешь(въедаются в бетон вроде бы, единственное что эффективно для демеркуризации это хлорид железа III - т.к. он переводит ртуть в нелетучий хлорид). ну и стекло засирается тоже- - микрокапли ртути попадают в трещины, потом посуду надо промыть азотной кислотой. С ртутью дохуя мороки, если соблюдать ТБ.

Описанные тобой мероприятия нужны только если ты варишь каждый день и не хранишь загрязненную ртутью посуду под вытяжкой.
 >>/107344/
>  >покупает канцероген с азидами и изо за 20к
>  >а купить меф не может
Таки ви меня с кем-то путаете.
 >>/106830/
>  запретам говна и палок, потому что даже из говна и палок можно сделать амф.
Опа. Можно подробнее? 
 >>/106840/
>  Большое кол-во реально рабочих методов есть в архиве родия, еще N методов публично известны то там, то тут, но суть та же 
Что за родий? Я не химик и форумов ваших не знаю
  >>/106868/
Как вообще вкатиться к вам и не стать говноваром? Просто пока делаешь вещество изучать что именно ты делаешь, а не делать как обезьяна повторяя гайд просто? 

 >>/106971/
Как узнать покупной амфетамин нормальный или с ртутью и ещё какой нибудь парашей? Что-то ты меня напугал прям.
 >>/107498/
>  > запретам говна и палок, потому что даже из говна и палок можно сделать амф.
> Опа. Можно подробнее? 

Ну например, фенилуксусная кислота делается из стирола (получается из дешевого китайского пластика, хотя можно купить и мономер). Дальше декарбоксилирующая кетонизация с ацетатом, и аминирование. Да, это уже для искушенных, таким образом можно даже мет получить. Бензиловый спирт? Бензил хлорид и гриньяр с ацетонитрилом. Или окисление перекисью с медью в бензальдегид, и дальше по дедовским методам.

Многие или все из этих метод есть у родия. Да, вильгеродт вонючий, фенилуксусная тоже вонючая, кетонизация коварна, поскольку можно получить смолу, если вовремя не достать кетон из реакции — но это всё работает, и это реально грязь.

> Что за родий? Я не химик и форумов ваших не знаю

Родий — это очень старый вебсайт со времен хайва, который нынче считается эталонным источником инфы:
https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/

> Как вообще вкатиться к вам и не стать говноваром? Просто пока делаешь вещество изучать что именно ты делаешь, а не делать как обезьяна повторяя гайд просто? 

Смотря зачем лично тебе это. Мне просто было по кайфу детскую мечту осуществлять, потому я не старался варить меф килограммами, а вместо этого основательно всё изучал. Если реально пытаться разбираться в этой сфере, то понадобится много лет изучения теории и практики. Сейчас как в плане методов проведения реакций, так и в плане аналитики в мейнстриме идет уклон в сторону "ты можешь работать только в лабе с оборудованием на $100-200 тыс, иначе никак", потому если у тебя таких денег нет, то тебе придется раскапывать старые бюджетные методы.

Да, хроматография на бумаге, на силикагеле с гипсом, или даже на покупных пластинах не так хороша, как какой-нибудь газовый хроматограф с масс-спектрометром, но все равно позволяет много чего сделать. В конце-концов, ты не лизер синтезируешь с нуля, а что-то более простое, как правило, и потому старые топорные методы для тебя вполне подходят. Или синтез прекурсоров, вроде уксусного ангидрида — есть херова туча методов относительно безопасных способов для получения ангидрида (то есть без суицида через кетен), но все они настолько забыты, что их уже никто не умеет реализовывать. Да что там, я даже не помню успешных повторений старинного синтеза через хлорид серы, хотя когда-то это был основной промышленный метод.

> Как узнать покупной амфетамин нормальный или с ртутью и ещё какой нибудь парашей? Что-то ты меня напугал прям.

Фосфат местного говноварения с большой вероятностью загрязнен. К сожалению, ртути может быть настолько мало (но от этого она не менее токсична), что какими-то простыми методами ее не определишь. Если переводить ртуть в ионную форму, то есть специальные индикаторы, которыми в том числе раньше в лабах определяли содержание ртути в воде. Элементарную ртуть можно определить, закрыв порошок с йодидом меди(I) в баночке и кинув банку греться на батарею:
https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/9780470132371.ch2
https://www.researchgate.net/figure/Mercury-indicator-powder-mixed-with-deionized-water-and-applied-to-glass-microscope_fig1_233707342
Этот индикатор проще и доступнее, но нелетучие соли ртути он определить не может.

В принципе, можно просто грамотно закащеить покупной порошок, предварительно миксанув его с серой перед этим.
 >>/107505/
>  и это реально грязь.
Почему грязь?

Блин, хочется вкатиться в эту тему, но понимаю сколько там информации, сколько подводных, и не уверен, что получится хоть что-то. Ещё и возможно в процессе потравлю себя химикатами.
Я тут грибы растить пытаюсь и уже охуел, а в химию вкатываться наверное вообще пиздец сложно будет.
А варить просто по гайдам не понимая ничего - страшно. Не хочу потом как тот чувак сдать анализы и охуеть от отравления ртутью.
Да мне теперь даже покупать амф страшно. 
>  В принципе, можно просто грамотно закащеить покупной порошок, предварительно миксанув его с серой перед этим.
Закащеить это кщэ, про который тут говорят? Типа если по простому, то провести амф через кислоту и щелочь и вся бяка уйдёт в них, в конце выйдет амф без загрязнений?

Там вообще делает кто-то с покупным амфом или при готовке или ты просто в теории предположил, что такой метод сработает?
Господа, подскажите как из кбд порошка сделать тгк. Я абсолютный ноль в химии, но из того что когда-то видел требовалось смешать порошок кбд с цеолитом и запекать на 130гр 30 минут. Всё верно?
 >>/107824/
Можешь рассказать что за кбд порошок такой. И я так понимаю его легко достать? Он легален что ли?
 >>/107677/
Его же варят из гидрида натрия. Как ты это осуществишь в домашних условиях? 
 >>/107531/
> Почему грязь?
Он же тебе обяьснил, воняет пиздец, 
канцелрогевно надышишься, гробгробкладбище будет, мама умрёт. Не стоит тебе этим заниматься,если ты наркоман и у тебя УЖЕ есть зависимость от веществ - при наличии у тебя накроты в неограниченом количестве, ты свою зависимость многократно усугубишь. Ты загубишь себя.
 >>/107505/
А как тебе идея сварить что-то типо BZ (или какой то его аналог, например бензилат N-метил-3-пиперидила (это очень мощная холинота, действует несколько ДНЕЙ если верить литературе) )  и испытвать это на неприятелях (разумеется не самому жрать такое)? Конечно если есть неприятели можно и проще поступить, подсыпав им в чай какой нибудь ДОБ например, но от  холиноты реально крыша едет, глюки не отличить от реальности (в отличие от психоделиков).
 >>/107853/
> Его же варят из
Из приведённой пдфки следует что не только из.
> в домашних условиях?
Некоторые условия описанные там почти не отличаются по сложности от условий для пиролиза солей или пластиков.
Не то чтобы боргидрид-чего_бы_то_ни_было обязательно надо делать, но с удивлением и интересом узнал что есть не один путь, и что есть  в том числе доступные пути, ну и вот, притащил.
 >>/107853/
>  канцелрогевно надышишься, гробгробкладбище будет, мама умрёт. Не стоит тебе этим заниматься,если ты наркоман и у тебя УЖЕ есть зависимость от веществ - при наличии у тебя накроты в неограниченом количестве, ты свою зависимость многократно усугубишь. Ты загубишь себя.
Нет зависимости, последний раз фен употреблял месяц назад, и то около 0.3 бомбочкой, а нюхал два месяца назад. Сейчас захотел его себе вообще чтобы обучение облегчить, так как хочу работу менять и уровень знаний поднять перед этим, а с феном полегче будет инфу лопатить.
 >>/107875/
Так там при варке диборан образуется. Это гробгроб в домашних условиях с таким работать. Проивзолднло боргидрида это исключиетлньо индустриальный процесс, зачем это вообще делать если его можно купить менее чем за 1USD/гр? Или он запрещен там где ты живешь (не представляю где это может быть)? 

Но вот производство металлического натрия в домашних условиях осуществимо, и это интересный процесс, думаю попробовать как время будет. На саенсмеднес была тема где из порошка магния и щелочи (путем их сплавления) такое делали. Еще у одного иностранного ютубера были видосы по этой теме. В торчехимии натрий тоже иногда нужен.
 >>/107853/
> холинота
Так-то если нет цели покалечить то и дифенилуксусной кислоты эфир делать нет смысла, достаточно просто фенилуксусной, в том числе и для себя любимого. И в качестве амина не обязательно циклический|бициклический аминоспирт, достаточно любого n-замещённого этаноламина. И всё, холинота в каждый дом, всем хватит, всегда пожалуйста.
Столько лет камлают по холиноте, а кроме форса датуры ничего. А ведь оно даже просто было бы, не сложней соляжки даже.
 >>/107905/
Там ведь не дифенилуксусная а бензиловая ( 2Bn(OH)CСOOH ). Которую можно сделать самому димеризацией бензальдегида и последующей перегруппировкой (забыл как реакция называется). 
> достаточно любого n-замещенного этаноламина и фенилуксусной кислоты
И что это получится? Какое то неизвестное вещество. Откуда ты знаешь что оно как холинолитик действует.
 >>/107908/
> Откуда ты знаешь что оно как холинолитик действует
В SAR верую, ибо истина и систематизация.
https://en.wikipedia.org/wiki/First-generation_antihistamine#Common_structural_features

Я их просмотрел как-то и действительно - фенил-C(оционально замещённый, от гидроксила до нафтила)-карбоксил-C-C(или C-C-C если циклический)-третичный азот, это да, это оно, это гарантированно, не зависимо от прочих эффектов. Да и в какой-то психофармакологии для птушников читал.
 >>/107853/
> BZ
Если нужна любая мощная хуйня, то не вари BZ, от него антидотов нормальных нет - сам сдохнешь.
И да, я знаю что холинота и фов это разные вещи.
Смерть от холиноты это должно быть ад.

Варите нормальные вещества чтобы поторчать а не всякую хуйню, от которой отравишься сам.

 >>/107423/
Пиздабол детектед.
Не может быть азидов в мефе, откуда там связь азот азот образуется?
Там могут быть вонючие и окрашенные пиразины, миграция азота и кислорода или реакция через имин (оба случая дадут примеси изомефа), окисление до толуиловой из-за остатков брома после щелочи (если долбоеб и не промыл).
 >>/107939/
> антидотов нормальных нет
Так я его не сам же буду употреблять. И у него дозирвоки в мг, я "случайно" его не смогу вдохнуть никак в отлчие от летучих фов. 
 >>/107909/
А какие еще есть инкапаситанты (именно не смертельрые) которые можно относительно легко сварить? Не только из холиноты/психоделиков, но и в целом. Думал дать бомжу покурить сигарету, пропитаную ДОБ, посмотреть что с ним будет. Он охуеет наверное? ДОБ не сразу действует, а минут через 45 если пер ос принять его, вот интересно как быстро подействует при вдыхании бомжом
 >>/107969/
Относительно легко это про соляжку, и основания её летучи абсолютно все.

Некоторый интерес представляют гомологи 1,4-бутандиола и гомк. Говк например уже злая вещь, озверин так сказать. А чем длиннее хвост у этой конструкции тем больше это походит на химическое оружие, в прошлом треде в конце где-то ссыль. Правда варить особо не из чего.

> пропитать
Из рук в руки палевно, видно же что не чистая. Тогда уж на памятник выложить где обычно сигареты подбирают, на кладбище или возле дороги.
 >>/107972/
> на памятник
Сво тема кстати. Они ведь все язычники и на памятниках обязательно будет еда, питьё, и сегореты. Бля, я сам так не питаюсь как те кто там будет кормиться.
Бля. Я кажется сложил дважды два. Доступная фенилуксусная это ибупрофен. Доступный n-замещённый этаноламин это диметилэтаноламин, дмае то есть. Водоотнимающая среда для образования эфира это допустим ортофосфорная кислота.
Таким образом отс-пак для холиноты существует. Да, понимаю что говняно, и что даже если выйдет что-то, то чтобы это выделить то придётся повозиться чтобы не разложить этот эфир, потому как он в виде соли будет. В случае с упаренной серной кислотой была бы такая же морока, поэтому если прокатит с фосфорной то с серной можно и не возиться.
Не то чтобы это надо делать, но треду всё равно тонуть, пусть это тонет вместе с ним.
Я думал здесь будут обсуждать и кидать гайды как варить нормальные вещества, достать прекурсоры.

В итоге весь тред обсуждают как в теории сварить что-то прущее, что хрен знает будет ли работать, возможно убьёт тебя, возможно вообще синтез не получится. Какие-то вещества, которые вроде бы будут переть, а может и нет, хуй знает, вроде если на бумаге провести расчёт, то что-то и получится, что будет хуй знает как действовать, а может и не будет, а может вообще эти реакции не получится сделать.
 >>/108304/
Ну блин, для индустриальных методов варщические разделы на форумах были и есть. Просто толку с этого барыга-стайла? По барыжьи собственно химию и обсуждать-то нечего, только тех-процесс, контроль сырья, переключение с одного тех-процесса или сырья на другой соответственно тех-процесс или сырьё.
Но мы то не того, и нам с того ничего, и нечего даже.
> Я думал здесь будут обсуждать и кидать гайды как варить нормальные вещества
Про нормальные вещества все и всем давно известно.
> В итоге весь тред обсуждают как в теории сварить что-то прущее, что хрен знает будет ли работать, возможно убьёт тебя, возможно вообще синтез не получится.
Тут в треде обсуждают сукцинаты, образовательную систему, пиротехнику, гидрирование каннабиоидов и прочей шелухи ранеем, а также увлекательную структуру антигистаминных препаратов. 
Скинь сюда свой гайд на нормальные вещества и мы его тут дружно пообсуждаем.
Но как сказал  >>/108310/ 
Толку с этих методичек нету.
 >>/108304/
Потому что говноварство никому не интересно, это всё обсуждали ad nauseam на разных форумах на протяжении нескольки десятков лет. Да и упарываться не интересно. 
 >>/108295/
Неее, эфир нужно будет делать с металлическим магнием и эфриом кислоты (ну переэстерификация). А откуда ты вообще взял эту идею, я слабо в фарм свойствах веществ разбираюсь, и насколько я понимаю самые потентные холинолитики основаны на бензиловой кислоте. Зачем фенилуксусная? Еще и изобутил, как ты описываешь. Неизвестно как оно работать будет. Лучше подумай как 3-пиперидинол достать, или какой амин вместо него использовать в вышеописаной реакции.Есть еще эфиры диэтилэтаноламина, но у них дозировки высокие, а той холиноты невероятно низкая дозировка, вроде 0.005мг/кг достаточно чтобы развился делирий
 >>/108311/
Можем и структуру каннабиноидов пообсуждать, есть сильнодействующие каннабы на индоле, их в принципе можно дома сделать тоже
 >>/108499/
Как же я обосрался, металлическим натрием я имел в виду. Опечат очка
 >>/108311/
Можем еще обсудить всякие малоизученые вещества. Например N-ацетилированые N-(о-метоксибензил) фенилэтиламины. Я помню что читал будто бы они психоактивны, но не знаю, давно это было
 >>/108499/
> самые потентные холинолитики
Ну так то самые патентные, которые на себе невозможно проверить. А с менее липофильными можно и на себе проверять.
Любой кислоты с замещённым этаноламином эфир - холинолитик, даже с уксусной.
https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=3-Quinuclidinyl_benzilate
https://ru.wikipedia.org/w/index.php?title=Ацеклидин
Чем жирнее кислотный остаток тем оно боевитее, а принцип всё равно тот же.

> как 3-пиперидинол достать
Можно замещённый 4-пиперидинол поискать
https://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Triacetonamine
Если вот это восстановить до соответсвующего спирта и азот доалкилировать до третичного то тоже должен быть толк. Оно конечно слабее будет, как если бы аминоспиртом какой-нибудь тропанон был, но всё равно, третичность азота соблюдена будет.

Хотя проще наверно получить хинуклидол из ацеклидина, и там уже ацетилировать его чем найдётся.

> металлическим натрием я имел в виду
Эх, блин, не выходит отс-пак. Ну почти не выходит. Но можно подумать.
 >>/108503/
> ацеклидин
Правда его хрен найдёшь, поэтому дмае или что угодно подобное вполне имеет шансы.
 >>/108503/
Я уверен, всё это давно изучено (аналоги BZ) и опробовано, но в общий доступ эту информацию не пускают. У меня идея, из пролина сделать 2-пирролидинметанол(как раз восстановить эфир натрием, вроде называется р-ця Буво-Блана), из него тоже холинота рабочая. Еще 4-пиперидинон продается в торч-магах, но такое рисоквано покупать, его используют для вещей которые намного страшнее холинолитиков.
> не выходит отс-пак
Почему нет? Натрий можно получить самому, там он как катализатор нужен в мизерных количествах. Ну и можно попробовать с DMAE как ты сказал, эфир сделать с бензиловой кислотой. Он ведь легко доступен. Я не знаю будет ли оно вообще работать, есть диэтиламиновый эфир, он используется как лекарство, но по словам некоторых он приводит к делирию в больших дозах (50мг например)
Котики, смотрите, дело такое. 
На руках случайно (sic!) оказалось некоторое кол-во бк4, метиламина, ДХМ, соляной кислоты и даже ацетон есть. 

Что потребуется из оборудования?
Можно прямо как тупому расписать?
 >>/107531/
> Закащеить это кщэ, про который тут говорят? Типа если по простому, то провести амф через кислоту и щелочь и вся бяка уйдёт в них, в конце выйдет амф без загрязнений?
> Там вообще делает кто-то с покупным амфом или при готовке или ты просто в теории предположил, что такой метод сработает?

Я так делал только с покупным декстрометорфаном. Как правило торчам похую, что употреблять. Мне не похую, потому я стараюсь сразу грамотно сделанный стаф приобретать, поскольку два грамма амфа каждый раз кащеить — такое-себе удовольствие.
Как вам идея получить аскорбат амфетамина/метамфетамина/мефа? Жрешь его и одновременно получаешь необходимые витамины чтобы не разрушался мозг под пагубным влиянием стимуляторов. Здорово я придумал?
Котики, такой вопрос. 
Вот допустим я сделал раствор БК4 и ДХМ, допустим, 
100 гр бк4 и 400 ДХМ

Вопрос - какое кол-во я должен влить в колбу с раствором БК метиламина? 
Насколько я понял, требуется 38% раствор метиламина - но какое кол-во? порядка 100мл?
 >>/109932/
Можешь помочь?
Вот провел я первичный синтез - раствор БК4/ДХМ и раствор дистилированной воды с метиламином два часа при температуре 40 градусов прокрутил на магнитной мешалке. 

Забрал нижний слой, промыл его щелочным раствором, обратно забрал нижний слой. 

Прокислил до PH5. 
Заморозил на полтора часа, потом через фильтр промыл ледяным ациком, выложил на тарелку, но мука, которая кристаллизируется - будто бы и осталась тем самым БК4, мефедроном и не пахнет. 

Где я проебываю?

Брал соотношения:
бк4 20гр
Дхм 40 мл
метиламин 10гр и из него 38% раствор

Или если есть готовый, порошковый бк4 - другая какая-то схема изготовления?
thumbnail of 1.jpg
thumbnail of 1.jpg
1 jpg
(77.51 KB, 443x1280)
Не понимаю, где ошибаюсь.
Действовал по вот этому гайду:
Технология производства на переработку 100г бк4:

? готовим раствор каустической соды и воды: (в хим стакане 1)

60г Кауст Соды и 150мл дисц воды

растворяем все и остывает пусть заранее до комнатной температуры

? готовим раствор метиламина и воды: (в хим стакане 2)

100г метиламина и 112мл дисц воды

растворяем тщательно без остатков и комочков.

? готовим бк4 и ДхМ в основную реакционную колбу

100г бк4 и 500мл Дхм . смешиваем все в основной колбе используя магнитную мешалку.

? соединяем содержимое хим стакана 1 и хим стакана 2 , перемешиваем и резко вливаем в основную колбу с работающей мешалкой (там бк4 и дхм растворены). и не медля надеваем переходник 45/40, на него обратный холодильник с заранее приготовленным на его конце воздушным шариком. включаем нагрев магнитной работающей мешалки и включаем проточную воду для охлаждения обратного холодильника. температура нагрева реакционной колбы не высокая, Дхм испарятся начнет при примерно 57•С образуя конденсат на стенках холодильника с последующим возвращением в виде капель в общую реакционную смесь циклично, так вот, как только увидите образования конденсата на основании обратного холодильника - это начало отчета 2х часовой "варки"....

? через два часа наблюдения и контроля заметите изменения цвета нижнего слоя в сторону желтого спектра. отключаем нагрев, перемешивание, проточную воду... снимаем колбу с мешалки предварительно убрав с нее обратный холодильник . Храним надежду, что метилирование кетонов прошло полностью, надеясь, что % вых готовых кристаллов будет близок к 70%.

? далее промываем р-ом воды и пищевой соды, соотношение объемов к содержимому реакционной смеси 1:1 (предварительно слив метиламиновый слой в утиль). сливаем, оставив нужную "желтую"нужный "бульон"

? далее также промываем холодной водою реакционную смесь. соотношение обьемов также 1:1 примерно, промываем водою 2-3 раза до исчезновения метиламиного запаха у желтого бульона, запах поменяется и станет иным у бульона, снова разделяем, забираем желтый/нужный слой

? когда в колбе будет чистый "бульон", наливаем в него 1/4 от его объёма дисц.воду. кидаем якорь и на мешалку, начинаем кисление: небольшими порциями с включеной мешалкой подливаем соляную кислоту под водный слой, (доставляем миллилитры кислоты ко дну), измеряем ph, возможно допусщения не 5,5, а на 1 шаг ближе к кислотному....

? слои после кисления разделятся, водный/верхний слой увеличится в обьеме, а нижний слой из желтого превратится ближе к оранжевому, делим все на делительной воронке, нам нужем водный слой, оранжевый - в утиль.

? важно: беречь природу-матушку и собирать весь утиль/сливы в канистры с последующим захоронением в богом забытом месте.

? к водному слою добавляем 5% от его обьема этиловый аптечный спирт. Водный слой разливаем в формы стеклянные слоем до 5мм.

(с) 

Но еще в процессе метилирования цвет уже ближе к оранжевому, а не желтому. 
И уже в процессе кисления до рh5 осадок становится красным и цвет всего этого дела вот такой. 

Где я ошибаюсь?
 >>/110513/
"10 г метиламина" - это метиламин гидрохлорид? Метиламин - это газ, он получается при добавлении к метиламина гидрохлориду щелочи, на 10 г метиламина гидрохлорида нужно 6 грам NaOH, я добавляю 8 для поглощения бромоводорода. Желтеет ли у тебя орг слой при метиламинировании? Если нет, ошибка на этой стадии. И перекатывайся в новый тред, а то этот потонет и не получится тебе помочь.


Post(s) action:


Moderation Help
Scope:
Duration: Days

Ban Type:


New Reply on thread #94175
Max 20 files0 B total