a random bb banner

/bb/ - b+

Наркач


New Reply on thread #156749
X
Max 20 files0 B total
[New Reply]

[Index] [Catalog] [Banners] [Logs]
Posting mode: Reply [Return]


 >>/177982/
Проблемма выжигания очень серьезная при кальциевых солях. Получается теплоизолирующий шлак который надо жарить сильнее. Жаришь сильнее меньше выход. Замкнутый круг. Соли цинка железа спасают видимо ситуацию фактором что шлам проводит тепло
Я тут глянул рН фосфата натрия тризамещенного. А у него рН 12. Это совсем не допустимо. Не более 11 надо
Значит на соль терефталата надо минимум моль монофосфата или полторы моли ортофосфорной кислоты. Потому что терефталевая кислота в итоге только одну моль гасит щелочи
Было 240 грамм терефталата и примерно грамм 90-100 фосфата. Существенный риск превышения рН

По этому надо сделать еще синтез правильно.
 И еще я попробую сделать ионообменую мембану запресовав молотую смолу из фильтра для воды с полипропиленом при нагреве. Если получится будет что надо
 >>/177984/
На моль монофосфтата моль терефталата и на моль ортофосфорной полторы моли терефталата поправка
 >>/177984/
Можно было бы попробовать фосфорную кислоту в две стадии через фосфат кальция. Там вроде как фишка в том, что трифосфат кальция нерастворим в воде, а моно и дифосфат растворимы. Сейчас немного переведу дух и распишу подробнее. Ух, ну и холодрыга, лето блядь.
 >>/177975/
Нихуя себе, как же все просто. В голове. На практике все дико злоебуче и вонюче шо пиздец, от меня после синтеза метиламина какой-то тухлой рыбой воняет или чем-то таким. Причем это запах ЯВНЫЙ, у меня руки после 10 помывок с мылом все равно продолжают попахивать этим говном. Плюс получать исходные реактивы тоже тот еще гемор, нихуя это не просто.
 >>/178006/
>  моно и дифосфат растворимы
А вот и нет, растворимость у дигидрофосфата - 1.5гр/100мл, такое себе, однако можно сначала получить фосфат кальция, отфильтровать его, а потом прокипятить с серкой, после чего снова отфильтровать, уже от гипса. Получится хоть и грязная, зато фосфорная кислота.
Думаю, с метиламином пока хватит, тем более того количества в принципе должно хватить на несколько грамм. Теперь сконцентрируюсь на солянке, надо восполнить расходы, потом, как начну получать достаточное количество дрожжей, получу бензальдегид. Ну а в промежутке, если он будет, попробую дегидрировать БДО и получить бутират, надо бы мне свою печень поберечь.
Пиздец конечно с этим раствором поебатся пришлось. 
Фракционная кристализация просто необходима для того чтобы двигатсья дальше и знать что ты получил

Теперь благодоря этому адскому труду известно что искомое вещество кристаллизуется в самом конце образуя вязкий раствор.

По сему я думаю лучше кислотность корректировать терефталевой кислотой. Как раз еще более концентрированный раствор можно получить. Можно так же сыпать избыток терефталата в электролизер. Один хрен растворится
Для электропроводности думаю лучше сульфат натирия использовать. Вот такие заметки

Итак: вещество что выпадает в осадок игольчатыми кристаллами это не что иное как ДИНАТРИЯ ФОСФАТ. Это потверждается тпл кристалогидрата около 35 и тем что он в холодильнике колом встает из за гексагидрата или типо того. Его там очень много и оно размазалось по 2 фракциям
Далее идет терефталат натрия. Его что то около 70 грамм. Он постоянно лезет при выпаривани и замораживании во все фракции. Мелкий порошок

Само итоговое вещество судя по всему не кристализуется даже в моролизле и образует вязкий раствор котоырй можно только аккуратно выпарить на подносе. Это видимо п гидрокси метилбензоат натрия. Согласно патенту он должен кристализоваться при замораживании но нихрена. Вероятно из за примесей.
 >>/178011/
Может БДО тоже электролизом окислять попробовать? Есть вариант с бромидом а есть прямо в серной кислоте
 >>/178006/
Нафиг эти фосфаты. Это из за дифицита кислот. 
Лучше корректировать терефталевой а для повышения электропроводности использовать сульфат. Но если получится сделать ионообменную диафрагму то может добавки станут не нужны. Не будет шубы и не будет обедненной ионамизоны во круг анода.

Теперь в планах опыты по реакции соляной кислоты с этой гидроксикислотой. Если хлорид будет получатся легко то дальше шансы на успех только возрастут
Привет, Аноны. Планирую сам вкатываться в варку катинонов, поэтому хочу поинтересоваться за очень уж палевный химмаг Лабсинтез. Ибо даже для синтеза некоторых прекурсорных реактивов из непреков мне что-то придётся брать именно там.
Интересуют кейсы с заказами оттуда, а не просто советы в духе "100% мусора, не бери". Если вдруг кого-то принимали с реактивами оттуда, то буду признателен вашим кулстори про маски-шоу с легавыми
 >>/178032/
Что? Это довольно непредсказуемая идея, нет гарантий, что у меня там хоть какое-то количество ГОМК получится.
 >>/178033/
Окей, ну что же, будем следить всем тредом.

 >>/178055/
Я думаю, за заказ не прекурсоров тебе ничего не будет в любом случае, главное не брать совсем уж палева, вроде солянокислого диоксана, он роде бы и не прекурсор по закону, но вопросы могут возникнуть. А что конкретно из реактивов ты хочешь взять?
 >>/178031/
Блин, да заморочься ты с качественными реакциями,раз есть вопросы к составу получаемого раствора. Банальное прикапывание марганцовки уже бы ответило на один вопрос, образуется ли там гидроксогруппа или нет.
 >>/178078/
Маргановки пока нету. Да и от нее мало толку. Как примеси что мешают кристализации могут быть дигидротерефталевая, альдегидобезойная и ее пинакон. Все эти соединения реагируют с марганцовкой
Единственный вариант продолжать синтез и с соляной кислотой как раз и может быть типо качественной реакции. Проба лукаса та же
Вторая порция терефталата натрия забодяжена в электролизер. На этот раз больше
Тут еще раз вскрылось что выход терефталата натрия из ПБТ ВСЕГДА МЕНЬШЕ РАСЧЕТНОГО. И это начинает напрягать. Его должно быть на треть больше примерно. Это видно и по крупномасштабной прописи от война и по моему опыту. При чем этот натрий не удается вытащить из раствора ну никак. Нету там его.  До сих пор загадка куда он въебывается. Есть гипотеза что он реагирует со стеклотканью. Имейте это ввиду
 >>/178101/
 >>/178089/
По этому такая плотная работа над терефталевый кислотой и ведется. И в любом случае успеху быть хоть раза с 5.
 >>/178055/
Привет, у меня был такой опыт и после него я потом был с птср и вынужден был переключиться на выращивание вместо синтеза.
Не важно что ты будешь там заказывать - твои данные уйдут в местный отдел наркоконтроля лежать до поры до времени.
Так что только на дропа либо никак, тут действует презумпция виновности, всем похуй что ты хотел.
В РФ это устроено так - все магазины отправляют данные о заказах в полицию, и ты как бы временно работаешь под присмотром.
Если у тебя нету нормального доступа к реактивам это все сомнительно, конечно если ты не любитель получать черную смолу на выходе.
Последнее время в оперативных видосах даже не показывают изьятое оборудование кстати - просто показывают канистры бочки и комнаты сушки или фасовки.
Магазины которые не продают пропены не сотрудничают с физ лицами и ты не сможешь там купить литр растворителя, а только бочку.
Вот и сам думай стоят ли твои катиноны потенциальных проблем - катиноны коротки по срокам, это ведёрный кайф и игрушка дьявола, ты сторчишься, лучше направь свой потенциал в дургое.
 >>/178119/
Все магазины которые продают любые списочные вещества обязаны отчитываться.
Лабисинтез это совсем пиздец. Уже лет 10 пишут не покупай там. Все равно покупают. Да что за люди блять?
 Бери там где нету списочных и делай с говна и палок остальное
 >>/178055/
Заказывай на дропа, все будет норм. Или найди кого то кто ИРЛ туда зайдет, заплатит, заберет заказ и тебе потом отдаст. Очень много людей за пару к будут согласны на такое. Ищи среди молодых зумеров, студентов - нассы им в уши, придумай какую то отговорку почему сам не можешь купить, и договорись. Или чтобы на свое имя заказали и тебе передали посылку из рук в руки, если шоп только онлайн работает. Думалку включай короче. Давать свои данные шопам небезопасно. То же самое с остальными реагентами и стеклом.

 >>/177947/
Да нихуя он не токсичен. В противогазе и с вытяжкой тебе ничего не будет. Формальдегид если будешь пиролизом пластика получать то осторожнее, он может ебануть резко. Гораздо безопаснее в 20-30% серной кислоте его дистиллировать и собирать азеотроп формальдегида. 

И из уротропина метиламин НЕ ГОДИТСЯ для мефа. Там смесь аминов и выделить из них чистый метиламин не выйдет. Лучше декарбокс глицина делай. Собираешь газ сразу в ловушку с NaOH. Измеряешь на сколько повысилась масса и заливаешь прямо этот раствор на аминирование бромкетона.
 >>/178127/
А ты получал формальдегид из пластика? Интересен репорт. В классических опытах по пиролизу выход был 30%. Остальное сваливало в атмосферу
Ничего не взрывалось при пиролизе. Лишь все засиралось какими то олигомерами масса как масло сливочное ну и облако формальдегида возле реторты
Так же интересны опыты по глицину
 >>/178129/
> А ты получал формальдегид из пластика? Интересен репорт.
Да, нагреванием в серке. Получается азеотроп. Выход не считал потому что пластик не чистый.
Взырв - из-за слишком большого выделения формальдегида,когда сухой пластик пиролизируют.
Лучше всего из гексамина и серки получать формальдегид, пластик слишком твердый, его нужно нарезать, и гидролиз идет быстрее с гексамином. 

По глицину - бери высококипящий растворитель, бензиловый спирт лучше всего. Катализатор на выбор, на ГЛ есть тред с обсуждением. На колбу обратный холодильник и от него шланг в ловушку. Ну и все, что еще добавить то. Ловушка должна быть с защитой от засоса жидкости в обратную сторону.
 >>/178127/
> Да нихуя он не токсичен. В противогазе и с вытяжкой тебе ничего не будет.
В том то и дело, что с вытяжкой пока проблемы, поэтому в данный момент формальдегид мне не подойдет.
Попытка электрохимического восстановления бензойной кислоты. Было взято 70 грамм кислоты из бензоата натрия полученной, 200 мл этанола и 50 мл 50% серки. Электроды свинцовые. В качестве диафрагмы полиропиленовые пакеты спеченые. Сразу хочу сказать что у этой диарагмы не смотря на достоинства есть серьезный недостаток. Очень сильная утечка если уровни жидкостей не равны. Она хороша для поулчения щелочи и кислот из солей. Для органических синтезов все вроде тоже ништяк но проблемма в том что попадание примесей в анодную камеру приводит к быстрому разрушению свинцового анода. Более менее он стоек если его в чистой серной кислоте держать. Еще один аргумент на ионо обменную мембрану. но как бомж вариант с копеечными угольными электродами пойдет.
Ток электролиза 1 ампер. Прошли сутки и бензойка которая не хотела растворятся в спирте растворилась без проблемм. По расчетам надо 70 амперочасов где то в теории. Еще дня 2 помучать надо. Но результаты обнадеживают. Еще образуются пахучие эфиры. Они пахнут как какая то ромашковая оттушка или типо того
Так же после суток сильно ток упал. Анод был почищен и раствор перемешан. Так и не пронятно почему. В следущий раз изучу пробелмму подробнее. Склоняюсь к обеднению бензойкой из за того что со дна часть не растворилась. Хотя может и серка решила свалить в анодную камеру. Последний вариант анод оброс говном
И так результаты по бензойной кислоте пока не готовы. Но предварительно. Она восстановилась. Когда промывал диафрагму  какая то жидкость всплыла. Но выход не радует. Осталось мнного бензойки в осадке

И так выводы предварительные такие. Во первых диафрагма из НЕСПЕЧЕННЫХ пакетов дырявая. НЕ смотря на то что мне удалось с ее помощью наварить щелочи из соли. Этиловый спирт проникает в анодной камеру приводит к корозии свинца и воняет ацетальдегидом и этилацетатом
Из за высокой концентрации бензойки она оседает на катоде и мешает восстановлению. Выход снижается. Надо больше спирта
И еще эфиры вонючие как побочный продукт. Если синтез повторять и буду надо занятся улучшением диафрагмы. Это не в какие ворота

Что примечательно полипропилен показал себя очень достойно. ПВХ изояция набухла на проводах в этих условиях. Полипропиленовой ткани почти ничего не было. Полипропиленом можно заменить стекло во многих синтезах где нет неполярки и кипячение с перегонкой
По терефталевой кислоте все просто отлично. Соль получепнная высушена надо замерить выход

Терефталевая кислота восстанавливается отлично. Даже водорода выделяется мало. Ортофосфорная кислота была загрязнена солями цинка так как это был нейтрализатор ржавчины но восстанолвение все равно шло хотя катод покрывался похоже цинком. Никакая мерзость на катод не лезет и не мешает как в случае с бензойной Согласно германскому патенту диметилтерефталат восстанавливается на цинке и даже графите. Можно наверное вобще на оцинковке восстанавливать. Электроды из древесного угля дня 3 держаться но это с хреновой пропиткой и на сахаре. Самое плохое связующее.
 >>/178361/
> Она восстановилась. Когда промывал диафрагму какая то жидкость всплыла
Может, это что-то другое?
> Во первых диафрагма из НЕСПЕЧЕННЫХ пакетов дырявая
А какой методикой ты спекаешь пакеты?
Вообще тема классная, получение бензилового спирта из ПЭТ, полная автономия.

 >>/178363/
> Терефталевая кислота восстанавливается отлично
А до какого вещества восстанавливается?
Перегнал ИПС, чтобы сконцентрировать, после засыпал в него безводный хлористый кальций, плюс наварил еще солянки. Думаю, надо бы повторить опыт с олучением метиламина, а то у меня получилось всего лишь 7-7.5 грамм, не пойдет. Брожение все так и идет не спеша, а пока идет, я дегидрирую БДО.
Отфильтрованый осадок был взвешен и его вес близок к бензойной кислоте изначальной. Это не радует. Где могли быть ошибки.
 Слишком мало 70% этанола. Безойная кислота плохо растворяется и покрывает катод блокируя его. Переактивирование катода в РМ. Тоже очень плохо. На катоде оседает плотная масса бензоата свинца, который даже щеткой не счищается. Сама по себе бензойная кислота одно из самых слоно восстанавливаемых веществ

Короче надо переделать диафргму и начать снова учитыая ошибки

С терефталевой кислотой ситуация противоположная. Во первых из за слабощелочной среды выделение водорода затруднено. Затем никакая кароста не растет на катоде. Но все равно его надо переактивировать отдельно. Сама по себе терефталевая кислота легче бензойной восстанавливается. Еще плюс синтеза угольный анод зарастает терефталевой кислотой и это работает как диафрагма и защить от окисления продукта тогового. В случае бензойной кислоты это минус но тут это на пользу.

> А до какого вещества восстанавливается?
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/4-_Hydroxymethyl_benzoic-acid

Это не бензиловый спирт. А карбоксибензиловый спирт. Он нужен для толуиловой кислоты. Мое мнение бензиловый спирт не выгодно делать из бензойки. Слишком геморойно. Лучше делать сразу бензальдегид из толуола или стирола. Окислением сульфатом марганца 3. Тоже делает электролизом и РЕГЕНИРИРУЕТСЯ
Бензойная кислота нужна для тренировки и отработки методы
> А какой методикой ты спекаешь пакеты?
Технология изготовления диафрагмы описана тут. Но по мне нужна доработка. Она слишком тонкая. Но нельзя наматывать много. Из за поверхностного натяжения она не намокает. Короче есть где поработать
https://www.sciencemadness.org/whisper/viewthread.php?tid=160566
 >>/178442/
Диафрагма из пакетов очень крутая. Работает даже при 3 вольтах. Какой горшок так может. Но Это годится только для элекродиализа чтобы делать серку из сульфатов или щелочь из соли
Для синтезов нужна толще чтобы протекала меьньше. Но нельзя просто так намаотать 3 слоя. Не будет проводить ток и пропускать жидкость. Надо спекать видимо отдельно
 >>/178450/
> братья расскажите про щавелевую кислоту, что это за кент такой, друг жрал говорил чуть копыта не откинул

>  >/rus/81990
> короче узнал что если жрать щавелевую кислоту можно не только здохнуть а ещё и заработать крупные Не призывные проблмы со здоровьем, боюсь экспериментировать т.к. 15-30 г и ты мёртв, может у кого то был опыт?
А как покупать легальные подозрительные вещества, но чтоб к тебе не пришли дяди полицейские и без паспорта
 >>/178464/
Никак, делай сам. Ну и смотря то, что конкретно тебе надо. Если бромкетон или что-то подобное, то можешь особо и не пытаться, ну или строго через дропа покупать.
 >>/178467/
Ну это вроде как не палево (наверное, в списки он не входит). Но можно его и самому сделать, сплавлением бензоата натрия с гидроксидом натрия, однако для этого нужна металлическая реторта или самогонный аппарат, стекло не пойдет точно.
 >>/178468/
Ну как непалевно, зачем обычному человеку нужен бензол. Ладно там ацетон, но бензол? На многих хим сайтах пишут, что бензол физ лицам не продаём
 >>/178470/
Плохая идея, получать фенилацетон из бензола и хлорацетона, я несколько лет назад уже этой темой интересовался https://hyperlab.info/inv/index.php?s=&act=ST&f=51&t=31735&hl=%F5%EB%EE%F0%E0%F6%E5%F2%EE%ED.
Лучше уж попробовать синтезировать бензальдегид и нитроэтан, затем сконденсировать в нитропропен. Ну а затем восстановить в амф.
 >>/178471/
Он довольно таки токсичен, поэтому его и не продают, а обычный человек может его использовать как растворитель, для тех же красок например.
 >>/178474/
Так его и для красок не используют из за токсичности. Для обычных людей есть другие альтернативны
 >>/178473/
Так там ксилол/толуол. Поэтому получится смола. С бензолом такого не должно быть
 >>/178476/
> Так там ксилол/толуол. Поэтому получится смола. С бензолом такого не должно быть
Ну, как знаешь, только там выходы не очень большие. Плюс еще реагенты нужны обезвоженные, особенно хлорид алюминия.
 >>/178480/
Насколько им вообще можно верить? Что будет если в качестве катализатора взять хлорид железа


Post(s) action:


Moderation Help
Scope:
Duration: Days

Ban Type:


New Reply on thread #156749
Max 20 files0 B total