a random bb banner

/bb/ - b+

Наркач


New Reply on thread #178483
X
Max 20 files0 B total
[New Reply]

[Index] [Catalog] [Banners] [Logs]
Posting mode: Reply [Return]


thumbnail of 1700368403715.jpg
thumbnail of 1700368403715.jpg
1700368403715 jpg
(223.5 KB, 1280x960)
thumbnail of 1619299086046.jpg
thumbnail of 1619299086046.jpg
1619299086046 jpg
(4.89 KB, 300x168)
Теория
https://libgen.gs
https://libgen.rs
https://annas-archive.org
https://sci-hub.ru
https://www.thevespiary.org/rhodium/

Практика
https://bbgate.com
https://www.sciencemadness.org
https://hyperlab.info

Предыдущий тред: >>/156749/

На текущей повестке дня:
- синтез L-PAC из бензальдегида с использованием дрожжей
- получение из L-PAC эфедрина
- электросинтезы, восстановление терефталевой кислоты до карбоксибензилового спирта, с последующим восстановлением до толуиловой кислоты, а затем до метилбензилового спирта.
 >>/178482/
Вот прям вообще не советую, как раз  на гиперлабе тестировали их, ничего путного они не выдавали.

 >>/178482/
Тоже можно, просто хлорид железа будет чуть послабее в качестве катализатора. И он обязательно должен быть безводным и осушить кстати простым прокаливанием не получится, ибо он, как и хлористый алюминий возгоняется вместе с водой.

 >>/178471/
> На многих хим сайтах пишут, что бензол физ лицам не продаём
Если есть бензол, азотка и серка, значит есть и повод для праздника.

 >>/178487/
В чем он неправ?
Хотя ксилол и толуол теоретически могут участвовать в реакции Фриделя — Крафтса с хлорацетоном, на практике их использование сопряжено с серьёзными проблемами, делающими синтез неэффективным или даже непригодным для получения чистого фенилацетона.  

---

## 1. Проблемы с толуолом  
### Основные недостатки:Образование смеси орто- и пара-изомеров  
Метильная группа в толуоле направляет электрофильное замещение в орто- и пара- положения, что приводит к образованию:  
- 2-метилфенилацетона (орто-)  
- 4-метилфенилацетона (пара-)  

🔹 Пара-изомер преобладает (из-за стерических затруднений в орто-положении), но разделить их сложно.  

❌ Побочные реакции:  
1. Полиалкилирование  
   - Толуол более реакционноспособен, чем бензол, поэтому возможен второй ацилированный продукт (например, 2,4-диметилфенилацетон).  
2. Смолообразование  
   - При избытке катализатора (AlCl₃) или высокой температуре метилфенилацетон может дальше реагировать, образуя смолистые полимеры (конденсация через карбонильную группу).  
3. Окисление метильной группы  
   - В жёстких условиях –CH₃ может окисляться до –COOH, что даст фенилуксусную кислоту вместо фенилацетона.  

---

## 2. Проблемы с ксилолом  
Ксилол (диметилбензол) ещё более реакционноспособен, чем толуол, но это приводит к дополнительным осложнениям.  

### Основные недостатки:Избирательность ацилирования зависит от изомера:  
- орто-Ксилол → ацилирование в 4-положение (но стерически затруднено).  
- мета-Ксилол → ацилирование в 2-, 4- или 5-положения (сложная смесь).  
- пара-Ксилол → ацилирование только в 2-положение (но низкий выход).  

❌ Побочные реакции:  
1. Множественное ацилирование  
   - Из-за высокой активности ксилола возможно введение нескольких ацетоновых групп, что даёт ди- и триацилированные продукты (например, 2,4-диметилфенилдиацетон).  
2. Образование смолы  
   - Ксилол легко полимеризуется в присутствии кислот Льюиса (AlCl₃), особенно при нагревании.  
   - Карбонильная группа ацетона конденсируется с ароматическим кольцом, образуя тёмные смолистые продукты.  
3. Конкуренция с алкилированием  
   - Вместо ацилирования может происходить алкилирование (если хлорацетон разлагается до CH₂=CH–Cl).  

---

## 3. Будет ли смола?  
Да, и много!  
- Толуол и ксилол гораздо активнее бензола, поэтому побочные реакции идут быстрее, чем основное ацилирование.  
- AlCl₃ (катализатор) способствует поликонденсации, особенно при нагревании.  
- Карбонильная группа фенилацетона может реагировать с новыми молекулами ксилола/толуола, образуя смолоподобные полимеры.  

---

## Вывод: почему бензол лучше?  
- Чистый продукт: бензол даёт только фенилацетон без изомеров.  
- Меньше смолы: бензол менее склонен к полимеризации.  
- Выше выход: нет конкуренции с полиалкилированием.  

Толуол и ксилол можно использовать, но:  
- Нужен жесткий контроль условий (температура, стехиометрия).  
- Требуется сложная очистка от изомеров и смол.  
- Выход фенилацетона будет низким.  

Если цель — чистый фенилацетон, бензол — лучший выбор. Толуол и ксилол дают сложные смеси и смолы.



 >>/178551/
Хотя ксилол и толуол теоретически могут участвовать в реакции Фриделя — Крафтса с хлорацетоном, на практике их использование сопряжено с серьёзными проблемами, делающими синтез неэффективным или даже непригодным для получения чистого фенилацетона.  
---
1. Проблемы с толуолом
Основные недостатки:
✅ Образование смеси орто- и пара-изомеров
Метильная группа в толуоле направляет электрофильное замещение в орто- и пара- положения, что приводит к образованию:  
- 2-метилфенилацетона (орто-)  
- 4-метилфенилацетона (пара-)  

🔹 Пара-изомер преобладает (из-за стерических затруднений в орто-положении), но разделить их сложно.  

❌Побочные реакции:  
1. Полиалкилирование
   - Толуол более реакционноспособен, чем бензол, поэтому возможен второй ацилированный продукт (например, 2,4-диметилфенилацетон).  
2. Смолообразование 
   - При избытке катализатора (AlCl₃) или высокой температуре метилфенилацетон может дальше реагировать, образуя смолистые полимеры (конденсация через карбонильную группу).  
3. Окисление метильной группы 
   - В жёстких условиях –CH₃ может окисляться до –COOH, что даст фенилуксусную кислоту вместо фенилацетона.  

---
2. Проблемы с ксилолом 
Ксилол (диметилбензол) ещё более реакционноспособен, чем толуол, но это приводит к дополнительным осложнениям. 

Основные недостатки: 
✅ Избирательность ацилирования зависит от изомера:  
- орто-Ксилол→ ацилирование в 4-положение(но стерически затруднено).  
- мета-Ксилол → ацилирование в 2-, 4- или 5-положения(сложная смесь).  
- пара-Ксилол→ ацилирование только в 2-положение(но низкий выход).  

❌ Побочные реакции: 
1. Множественное ацилирование 
   - Из-за высокой активности ксилола возможно введение нескольких ацетоновых групп, что даёт ди- и триацилированные продукты(например, 2,4-диметилфенилдиацетон).  
2. Образование смолы
   - Ксилол легко полимеризуется в присутствии кислот Льюиса (AlCl₃), особенно при нагревании.  
   - Карбонильная группа ацетона конденсируется с ароматическим кольцом, образуя тёмные смолистые продукты.  
3. Конкуренция с алкилированием 
   - Вместо ацилирования может происходить алкилирование (если хлорацетон разлагается до CH₂=CH–Cl).  
---
3. Будет ли смола?  
Да, и много!
- толуол и ксилол гораздо активнее бензола, поэтому побочные реакции идут быстрее, чем основное ацилирование.  
- AlCl₃(катализатор) способствует поликонденсации, особенно при нагревании.  
- Карбонильная группа фенилацетона может реагировать с новыми молекулами ксилола/толуола, образуя смолоподобные полимеры.  
---
Вывод: почему бензол лучше?
-чистый продукт: бензол даёт только фенилацетон без изомеров.  
-Меньше смолы: бензол менее склонен к полимеризации.  
-Выше выход: нет конкуренции с полиалкилированием.  

Толуол и ксилол можно использовать, но:  
- Нужен жесткий контроль условий (температура, стехиометрия).  
- Требуется сложная очистка от изомеров и смол.  
-Выход фенилацетона будет низким

Если цель — чистый фенилацетон, бензол — лучший выбор. Толуол и ксилол дают сложные смеси и смолы.


И так выход порошка который предположительно является п гидроксиметилбензоатом 80гр. Нет уверенности что это безводная соль так как она щелкает при нагреве но мб промто влажная
Учитывая что 50-70 грамм терефталата было отфильтровано а исходное количество терефталата около 240 выход в районе половины от теории. Мне не понятно куда въебалось все остальное даже по натрию. Чертовщина какая то
Если дигидрофосфат близко к теории то не это. Я надеюсь хоть соль то безводная
Окислится терефталат не мог в бензохинон это было бы видно и это точно не 4 гидроксибензоат. При нагревании воняло бы фенолом
Опять выходы неизвестно куда и во что проебываются
Но ничего второй электролиз ответит на все вопросы. Там около 450 грам влажного терефталата или под 400 сухого и избыток фосфорной кислоты чтобы точно не защелочилось

Я хочу отметить что полученная соль резко отличается по свойствам от терефталата натрия. Очень мелко кристаллическая и порошок очень не плотный. Подобная субстанция образовывалась на нержавеющем катоде к слову

По валератной браге тоже непонятки. После брожения смесь была выпарена. К слову много дрожжей было в осадке. Они не раскрываютс в этой среде их надо активировать отдельно
Бродило довольно долго недели 2

После брожения брага была выпарена в нержавеющей кастрюле. Сначало пахло спиртягой( его могло быть до 200гр по расчету) потом вареными дрожжами

Под конец брага была выпарена до 0.5 литров из исходных трех(ну и запах). Исходное количество левулинки 200 гр. Получилась жидкость как сироп. Были надежды что что то выпдет в холодильнике но нифига. Придется акуратно выпаривать на лотке и смотреть что будет. Там возможно есть некоторое количество остатков сахара и глицерин. Но жижа увесистая да. Что то там есть




 >>/178659/
Бензол есть в некачественной галоше, он по запаху чувствуется. Или может это циклогексан. Там не должно быть ароматики по идее.
Вполне может быть циклогексан, если нефрас 80/120 деароматизируют гидрированием.

Из циклогексана можно тоже годноты сварить.

Хоспаде, когда уже изобретут синтезы скоростей из бензина, воздуха, мусора и прочего доступного сырья.

Бутылки круто, но я не хочу с ними ебаться.

По идее из терефталевой проще сделать 4-хлорпропиофенон: делаем моно эфир гидролизом диалкилтерефталата (его надо сварить из терефталевой, простой синтез), потом амид, потом 4-аминобензойную кислоту, потом 4-хлорбензойную через дизотирование.
Или 4-бром.

Или берем терефталевую, мочевину и борную кислоту, греем их и получаем диамид.
Диамид надо как-то гидролизовать до амидо бензойной кислоты. Дальше гоффман и диазотирование.

Я бы с радостью жрал 4-CMC из мусора, если бы не пришлось ебаться с электрохимией джва года.

 >>/178798/
А может и сразу моно амид, в такой реакции может быть равновесие если взять половину мочевины. Или наоборот диамид и терефталевая вместе дадут моно амид после сплавления и долгого нагрева.



 >>/178798/
 >>/178483/

4-CMC из бутылок?

https://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=4201&page=4

https://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2020/sc/d0sc01317j

Реакция простая и дает полезные во многих синтезах продукты.

Бутылки гидролизуем, терефталевую перегоняем. Делаем амид, потом галоген бензойную, потом сплавляем с мелом или ржавчиной, потом отгон кетона.

И никакой ебли с электролизом.

https://sidekicks.berlin/en/3mmc-4mmc/

Это один из путей к замещенному кетону через декарбоксилирование, дешевизна реактивов позволяет не думать о низких выходах
Еще один вариант - гидролиз серной кислотой диэтилтолуамида, крема от комаров.

Не меф, но лучше чем ничего.
По отзывам 4-CMC эйфорит но стима меньше мефа, значит можно смешать с меткатом обычным. Или и так будет норм. И 3-MMC тоже почти меф.

 >>/178803/
Сделать 3-MMC из крема проще мефа из бутылок
Можно попробовать сразу бензойку с аланином или пролином курить вместо соли.

 >>/178803/
Чем сложен электролиз терефталата? Там простой бездиафрагменный электролизер кк для варки хлората. Очень доступные реактивы. Далее реакция с солянкой
Хлорметил бензойную уже можно восстанавливать на амальгамме если электролизы не нравятся
А так долго с ней ебусь потому что никто жо этого это не делал. Технологию с нуля делать приходится

 >>/178798/
Тот синтез что предлагаешь ты СЛОЖНЕЕ электролиза. Всего лишь 2 электролиза надо для толуиловой кислоты. не надо ничего обслуживать. Поставил банку и вперед

 >>/178811/
Электрохимическое восстановлние терефталата натрия. Нужен терефталат натрия, фосфорная кислота моль на 1.5 моли терефталата. Растворяеш ьв избытке воды и смешиваешь. Образуется каша но она растворится по мере электролиза
Электролиз напряждение 12 вольт. Анод уголь, графит. 150 амперочасов на моль терефталата. Катод свинец, но судя по всему пойдет цинк. Почему я так думаю. Потому что нейтрализатор ржавчины содержал соли цинка и свинцовй катод цинковался. Такой синеватый металл.

После электролиза чутка выпаримваешь и в холодильник, филтруешь фосфат. Выпариваешь дальше, филтруешь терефталат на горячюю и высушиваешь коц раствор. Позравляют у тебя гидрокси метил бензойка




Post(s) action:


Moderation Help
Scope:
Duration: Days

Ban Type:


24 replies | 4 file
New Reply on thread #178483
Max 20 files0 B total